熱塑性CF-PAEK(PEEK)包覆成型工藝,模具溫度對(duì)界面結(jié)合強(qiáng)度的影響
高性能熱塑性碳纖維復(fù)合材料具有高韌性、耐沖擊、吸濕率低、耐環(huán)境性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn),針對(duì)該類型復(fù)合材料的研究工作一直在持續(xù)開(kāi)展,不僅制備出了多種基體的熱塑性碳纖維復(fù)合材料,而且也總結(jié)發(fā)明了多種可行的加工處理工藝,如注塑成型、模壓成型和包覆成型等。高溫熔融技術(shù)一直被認(rèn)為是解決熱塑性碳纖維復(fù)合材料制備的主要方式之一,智上新材料將結(jié)合專業(yè)論文,介紹連續(xù)碳纖維增強(qiáng)聚芳醚酮(CF-PAEK)和短切碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮(CF-PEEK)在包覆成型加工中,模具溫度對(duì)兩種復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的影響。
熱塑性CF-PAEK和CF-PEEK制備包覆復(fù)合材料
選擇單向碳纖維制備了連續(xù)碳纖維增強(qiáng)熱塑性維聚芳醚酮(CF-PAEK)復(fù)合材料,然后通過(guò)模壓成型制成連續(xù)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料層壓板。選擇聚醚醚酮(PEEK)和短切碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮(SCF-PEEK)作為注塑材料,注入模具中置于CF-PAEK層壓板的表面,并保持壓力一定時(shí)間,制成混合的包覆復(fù)合材料。待空氣冷卻到室溫后,取出成型的熱塑性碳纖維復(fù)合材料,裁切成固定大小,后續(xù)進(jìn)行多項(xiàng)性能試驗(yàn),包括力學(xué)性能測(cè)試、電鏡掃描測(cè)試、體積分?jǐn)?shù)測(cè)試、流變行為測(cè)試和納米壓痕測(cè)試等,并將測(cè)試數(shù)據(jù)繪成圖形,經(jīng)過(guò)對(duì)多組試樣的對(duì)比研究,得出相應(yīng)結(jié)論。
模具溫度對(duì)熱塑性CF--PAEK(PEEK)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的影響
1、PEAK和PEEK樹脂粘性-溫度曲線:上圖為PEAK和PEEK樹脂粘性-溫度曲線圖,數(shù)據(jù)顯示PAEK在340℃~400℃下的粘度約為89~237Pa·s,PEEK在360℃~420℃下的粘度為203~330Pa·s。兩種熱塑性樹脂都具有剪切稀化行為,粘度隨溫度升高而降低。樹脂熔體的粘度越低,擴(kuò)散越好,對(duì)界面結(jié)合強(qiáng)度的正向影響越大。
2、不同模具溫度下包覆成型復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度:上圖a為PEEK和SCF-PEEK這兩種材料在不同模具溫度下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線,上圖b為PEEK/CCF-PAEK和SCF-PEEK/CCF-PAEK在不同模具溫度下的剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù),PEEK/CCF-PAEK的剪切強(qiáng)度分別為56MPa、65MPa、70MPa和68MPa,而SCF-PEEK/CCF-PAEK的剪切強(qiáng)度為77MPa、79MPa、85MPa和71MPa。
結(jié)果顯示,隨著模具溫度的升高,試樣的剪切強(qiáng)度得到提升,而經(jīng)過(guò)短切碳纖維的增強(qiáng),SCF-PEEK/CCF-PAEK的剪切強(qiáng)度更高。模具溫度影響注射熔體(PEEK和SCF-PEEK)與CCF-PAEK層壓板之間的界面溫度保持時(shí)間以及固化前的接觸時(shí)間,而隨著模具溫度的升高,界面層的溫度逐漸升高,以促進(jìn)PAEK樹脂在低熔融溫度下的熔融和擴(kuò)散,提高界面結(jié)合強(qiáng)度。
3、 不同模具溫度下包覆成型復(fù)合材料試樣的剪切破壞模式:上圖為PEEK/CCF-PAEK包覆復(fù)合材料在不同模具溫度下的試樣剪切破壞截面圖,顯示在剪切力作用下,試樣兩側(cè)開(kāi)始出現(xiàn)裂紋,并向中間擴(kuò)展。當(dāng)模具溫度為220℃和240℃時(shí),PEEK/CCF-PAEK的失效主要是由于界面分層造成的,說(shuō)明界面結(jié)合強(qiáng)度較弱(上圖a和b);而當(dāng)模具溫度升高到260℃和280℃時(shí),PEEK/CCF-PAEK失效主要是由層間斷裂引起,說(shuō)明界面結(jié)合強(qiáng)度較強(qiáng)(上圖c和d)。
上圖為SCF-PEEK/CCF-PAEK包覆復(fù)合材料在不同模具溫度下的試樣剪切破壞截面圖,試樣狀態(tài)與PEEK/CCF-PAEK包覆復(fù)合材料相似。當(dāng)模具溫度為220℃和240℃時(shí),界面結(jié)合失效依然是主要問(wèn)題(上圖a和b);當(dāng)模具溫度升高到260℃和280℃時(shí);SCF-PEEK/CCF-PAEK的失效為CCF-PAEK的層間斷裂和SCF-PEEK的彎曲失效(上圖c和d)。由于包覆成型產(chǎn)生的彎曲變形和層間剪切變形,當(dāng)界面結(jié)合強(qiáng)度減弱時(shí),PEEK、SCF-PEEK和CCF-PAEK之間會(huì)發(fā)生分層。隨著界面結(jié)合強(qiáng)度的增加,復(fù)合材料的界面分層逐漸減少,樹脂的層間斷裂增加。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,復(fù)合材料的界面失效模式隨著模具溫度的升高而變化。當(dāng)它較低時(shí),界面溫度較低,注塑模具熔體冷卻較快,分子擴(kuò)散相對(duì)較慢,導(dǎo)致粘合性較差。剪切破壞表現(xiàn)為界面破壞。界面結(jié)合表現(xiàn)為機(jī)械結(jié)合。隨著模具溫度的升高,PEEK的斷裂表面積逐漸增大。較高的模具溫度提高了PEEK樹脂與PAEK之間的界面溫度,增加了固化前的共混時(shí)間,有利于樹脂的熔融過(guò)程。當(dāng)界面溫度高于PAEK的熔化溫度時(shí),在界面處形成樹脂共晶層,提高了界面結(jié)合強(qiáng)度。
4、 不同模具溫度下包覆成型復(fù)合材料的納米壓痕載荷-深度曲線:上圖中曲線顯示,對(duì)于相同的壓痕載荷,壓痕深度隨著模具溫度的升高而逐漸變小,說(shuō)明界面處樹脂的承載能力隨著模具溫度的升高而逐漸變強(qiáng)。對(duì)于PEEK/CCF-PAEK復(fù)合材料,模具溫度為260℃時(shí),界面樹脂的負(fù)載能力與PEEK相似,表明包覆復(fù)合材料與注射層樹脂(PEEK)已達(dá)到熔融樹脂互混的狀態(tài),與PEEK的強(qiáng)度幾乎一致。與PEEK相比,SCF-PEEK/CCF-PAEK復(fù)合材料界面處的負(fù)載更高,這表明添加短切碳纖維可以增強(qiáng)界面處的樹脂,使其能夠承載更高的負(fù)載。
當(dāng)壓痕深度較小時(shí),模量隨著壓痕深度的增加而迅速減?。ㄉ蠄Db),且此時(shí)模量曲線變化較多。深度超過(guò)250nm后,模量值隨著深度的增加逐漸變得平滑。當(dāng)壓痕深度超過(guò)500nm時(shí),模量曲線變得平滑。當(dāng)模具溫度為220℃時(shí),PEEK/CCF-PAEK包覆復(fù)合材料的深度-模量曲線比較不穩(wěn)定,此時(shí)的模量較低,為4.2GPa,表明熔體在260℃的模具溫度下可以與瓶坯表面樹脂形成樹脂共生層,因此具有與PEEK相同的模量。
SCF-PEEK/CCF-PAEK包覆成型復(fù)合材料,深度-模量曲線相對(duì)平滑,短切碳纖維的添加可以提高界面處樹脂的模量。隨著模具溫度的升高,模量也逐漸增大。當(dāng)模具溫度為260°C時(shí)增幅較高,可以達(dá)到5.5GPa,與模具溫度260℃下界面結(jié)合狀態(tài)的轉(zhuǎn)變有關(guān),說(shuō)明界面上兩種樹脂能夠熔融擴(kuò)散成一體。另外短切碳纖維在樹脂熔融狀態(tài)下可以嵌入界面層中,有利于模量的提高。